高溫爐將用濾紙包好的沉淀放入已知重量的坩鍋中,先用小火烘干水分,再加蓋,逐漸增高溫度使其碳化(但不使濾紙著火)再移入高溫爐中,并將坩鍋蓋斜置于坩鍋上,逐漸增高溫度灼燒至無黑色炭素并恒重為止(灼燒玻璃濾器,應將濾器放入一較大的磁坩鍋中,置入高溫爐,于溫度不超過500℃的情況下灼燒至恒重)。所謂恒重,指兩次灼燒后稱得重量之差不應大于0.2或0.3mg。如差數不符合要求則應再度灼燒稱重,直至達到要求為止。高溫爐溫度傳感器采用K型鎧裝熱電偶,對于傳統的捆綁式熱電偶來說,由于熱電偶與被測試樣所接觸的區域較大,因此無法保持其與試樣緊密的接觸,這樣在拉伸過程中,會產生溫度較大的變化,從而影響試驗結果的性。
拉伸高溫爐創新的意義在于適合不同規格試樣的高溫拉伸試驗,并能控制溫度變化,同時對于核電行業,還需滿足RCCM,ASTM等常規標準的技術要求規范,因此現在高溫爐的改造和設計正逐漸稱成為高溫爐拉伸試驗應用研究的一個熱點方向。化驗室常用高溫爐在使用一段時間后,溫度控制器所設定溫度與爐內實際溫度會有一定的誤差,分析工在無測定儀表或離當地計量部門較遠時,可用小編接下來要介紹的方法進行高溫爐內試劑溫度的測定,來對溫度控制器加以校正。本方法測定爐內實際溫度的范圍較廣,簡便,結果,是一種比較經濟的方法。
(1)高溫爐測定原理
在同一條件下,某些物質的物理化學性質隨著溫度的變化而變化。煤工業分析中測定的揮發分不是煤中原來固有的揮發性物質,高溫爐而是在規定條件下校正水分后的熱分解產物。測定條件相同(如鉗堝、加熱時間等),而溫度不同,測定結果也不同,通過實驗結果分析,高溫爐溫度和熱分解產率呈一定的線性關系,根據這種關系,用已知煤樣在不同溫度下的熱分解產率來測定高溫爐內的實際溫度,從而對溫度控制器加以校正。
(2)測定步驟
1、線性關系的確立。用煤的一個樣品(留著以后高溫爐內實際溫度的測定),用計量部門或熱工儀表剛剛校正過的高溫爐(爐內實際溫度與溫度控制器上設定溫度比較吻合的高溫爐), 按GB212-91煤工業分析方法中測定謀的揮發分操作要求、步驟,在不同溫度下(其他條件相同),測定上述謀樣的熱分解產率(揮發分).
2、高溫爐內實際溫度的簡易測定及校正。取上述留著的煤樣,按GB212-91煤工業分析方法中煤的揮發分測定要求、操作步驟,在要被校正高溫爐的溫度控制器上任意預定一個溫度A(800-900℃),測出煤的熱分解產率,代入線性方程,算出高溫爐內的實際溫度,平行測定兩次,再把兩次測定結果的平均值作為高溫爐內的實際溫度B。如B=A±10℃,說明高溫爐內實際溫度與溫度控制器上預定溫度相一致,此高溫爐內的實際溫度比較,不必校正,如B<A-10℃或B>A+10℃,說明高溫爐內實際溫度偏低或偏高于預定溫度,在使用此高溫爐時,溫度控制器上的設定溫度應校正為B=B-A.
經過改造的高溫爐爐管采用鋁剛玉耐高溫材料,并且內壁增加不銹鋼鋼管作為防爐管,防止拉伸試樣斷裂時撞擊鋁剛玉的爐管。為熱電偶與被測試樣緊密接觸,實際操作中采用一根熱電偶對應配備一根拉簧,其中一端綁在熱電偶尾端,另一端繞在壁孔的螺絲上。高溫爐加熱升溫改進設計對加熱爐爐膛與拉桿直徑進行調整使他們相互吻合,這樣既考慮到了低溫檔傳熱以對流加熱為主,又兼顧了高溫檔傳熱以輻射加熱為主,調試后對加熱的溫度做了具體測試。